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Améliorer ses analyses de chromatographie via les gaz vecteurs

À Lyon, Dinhill On

Air Products a organisé un séminaire sur les gaz analytiques en collaboration avec la société Perkin Elmer. L'occasion de présenter des solutions pour affiner les résultats de chromatographie en phase gazeuse, et d'exposer les perspectives des gaz spéciaux en analyse.

Le spécialiste des gaz industriels a organisé, en février, un séminaire sur les gaz analytiques en partenariat avec le groupe Honeywell, fournisseur notamment de capteurs et d'analyseurs pour le contrôle de procédés industriels. Cette session visait à exposer les problématiques entourant l'emploi de gaz industriels dans le secteur analytique, et à présenter différentes moyens autour des gaz pour améliorer la chromatographie en phase gazeuse (CPG).

En CPG, les gaz industriels peuvent servir de différentes façons. Ils peuvent être utilisés sous forme de mélange pour l'étalonnage des appareils d'analyse ou bien en tant que gaz porteurs. « Selon une étude réalisée sur des utilisateurs de chromatographie en phase gazeuse, 73 % des problèmes d'analyses sont dus à des impuretés dans le gaz porteur », explique Michel Tondus, responsable de production au sein de la division Gaz spéciaux d'Air Products. Avant de continuer : « Ce genre de problèmes est principalement causé par deux types de molécules : l'eau et l'oxygène. Elles endommagent la phase stationnaire de la colonne de chromatographie, et détériorent l'analyse en augmentant le bruit de référence ». Il se révèle alors nécessaire de faire passer aux gaz une étape de purification. Pour cela, il est possible de mettre en place un système de purification en ligne. Mais cela constitue une source de problèmes tels que la possibilité de fuites d'air, le souci du retraitement, ou encore la maintenance. « C'est pour cela que nous avons lancé, il y a quelques années, la technologie BIP, qui intègre un purificateur au sein même de la bouteille, remédiant ainsi à ce type de problèmes », assure Michel Tondus. Cette technologie, disponible pour l'hélium (He) et l'azote (N2), assure un taux bas en impuretés avec un taux d'O2 inférieur à 0,01 ppm et un taux d'eau inférieur à 0,02 ppm, « soit jusqu'à 500 fois plus faibles que dans les gaz porteurs He et N2 conventionnels ». Elle se base sur l'utilisation d'un robinet à deux voies et d'un canal de dérivation lors de la phase de remplissage. Lors de l'alimentation d'un système d'analyse, le gaz passe par un filtre à particules, un clapet anti-retour et un robinet de pression résiduelle empêchant toute contamination du gaz.

 

L'hydrogène comme alternative à l'hélium

 

L'un des principaux problèmes pour le secteur des gaz analytiques est la raréfaction, et par conséquent la hausse des prix de certains gaz tels que l'hélium. « L'offre est inférieure à la demande. Au rythme actuel de consommation, il en reste tout de même pour au moins 300 ans », assure Céline Ciccarelli, commerciale chez Air Products. Avant de continuer : « Ces dernières années, le prix de l'hélium a grimpé de 15 % par an et son cours est revu deux fois par an ». Dans ce contexte, l'hydrogène (H2) constitue une bonne alternative pour remplacer l'hélium en tant que gaz vecteur. « L'hydrogène était couramment employé dans la plupart des CPG. Mais sa limite faible d'explosibilité de 4 % a fait que l'hélium était privilégié en tant que gaz vecteur », raconte Christophe Clarysse, responsable de la division Chroma-tographie chez Perkin Elmer France. Avant d'ajouter : « Cependant, les moyens techniques permettent aujourd'hui de mieux contrôler les contraintes de sécurité nécessaires lors de l'usage d'hydrogène. L'augmentation du coût de l'hélium et les exigences analytiques encouragent l'emploi de l'hydrogène pour réduire le temps d'analyse ». Comparé aux gaz actuellement utilisés en CPG, l'hydrogène présente des avantages non négligeables. Comparé à l'hélium, il est plus économique en raison de sa grande disponibilité. « Pour atteindre une efficacité de séparation similaire à l'hélium avec de l'hydrogène, il est possible de choisir un autre type de colonne ou de jouer sur la température du procédé », précise Christophe Clarysse. Avant de continuer : « En plus, il y a moins besoin de chauffer pour l'élution des composés lourds, ce qui diminue la sollicitation de la colonne de chromatographie, et par la même occasion les coûts ». Cependant, il est nécessaire de prendre certaines précautions pour utiliser l'hydrogène en CPG, en particulier sur les risques d'explosions dues aux fuites éventuelles et à la chaleur. Pour réduire ces risques, il est recommandé de s'assurer du sertissage des composants du système et de vérifier périodiquement les organes d'étanchéité. Il est également conseillé d'évacuer le débit de Split dans l'injecteur. « Il faut également être conscient que l'hydrogène n'est pas un gaz inerte, il peut dégrader les molécules analysées, comme par exemple certains pesticides », avertit Christophe Clarysse. En comparaison de l'azote, l'hydrogène a l'avantage d'être plus fluide, ce qui offre la possibilité de travailler à des débits élevés et d'être plus sensible dans l'analyse grâce à un bruit de fond moindre. « L'azote n'apporte pas d'alternative intéressante à l'hélium sauf dans des cas très limités où la sensibilité n'est pas un enjeu majeur tels que les éluats rapides très volatils », explique Christophe Clarysse.

Ce séminaire a permis d'informer les industriels sur l'importance des gaz spéciaux pour les analyses en CPG. La pureté du gaz est un paramètre essentiel, non seulement pour des résultats analytiques de qualité mais aussi pour la durée de vie de la colonne de chromatographie. Devant la raréfaction de l'hélium, l'hydrogène est une alternative très intéressante, à condition d'adapter les installations pour pallier aux risques d'explosion et accroître la sensibilité de l'analyse.

AIR PRODUCTS EN FRANCE

Création en 1990 Effectif : 400 personnes 15% de la population nationale 3 unités de production : l'Isle d'Abean (Isère), Beauvais (Oise), Strasbourg (Bas-Rhin) 6 centres de conditionnement de gaz industriels 1 centre européen de distribution d'hélium

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