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L'industrialisation pose de nombreuses questions

Jacques Haas

EXTRACTION MICRO-ONDES : LA MONTÉE EN ÉCHELLE N'EST PLUS UN OBSTACLE

La technologie micro-ondes peut exister au stade industriel. C'est ce que démontre Sylvie Hervier, présidente d'Archimex SAS qu'elle a racheté en avril dernier pour la transformer en société privée. L'entreprise créée en 1989 à Vannes est spécialisée dans l'extraction végétale et la purification pour les filières cosmétique, pharmaceutique et agro-alimentaire.

« Le choix des micro-ondes s'est imposé par la demande de qualité du marché depuis 20 ans, explique Sylvie Hervier. Le défi était alors de faire émerger cette technique au niveau industriel ». En outre, la technique micro-ondes s'inscrit dans l'orientation de la société vers les technologies propres et éco-respectueuses. « Certains clients s'interrogent encore sur les micro-ondes, mais avec cette technique, nous évitons l'emploi de solvants », précise Sylvie Hervier.

Depuis 1994, l'entreprise a déposé un éventail de brevets portant notamment sur l'hydrodistillation par micro-ondes sous vide pulsé (procédé VMHD). Pour Sylvie Hervier, « l'arrivée d'un nouveau procédé doit servir de déclencheur et susciter un nouveau marché. La méthode micro-ondes ne possède pas d'inconvénients, sinon la difficulté de monter en échelle. Pour susciter l'intérêt du marché, il faut pouvoir produire industriellement aux coûts qu'il peut accepter. Nous avons résolu cette difficulté ».

Reflet de cette dynamique, la société investira 800 000 euros en 2010 dans un nouvel équipement d'extraction micro-ondes de capacité industrielle doté d'un réacteur/extracteur de 200 l. L'ensemble aura une capacité de production de 150 tonnes d'extraits par an, contre 15 à 20 tonnes pour les installations existantes.

L'industrialisation pose  de nombreuses questions

Le réacteur pilote du LGPC a bénéficié des équipements de Sairem.

© © LGPC

Bien connue des chercheurs, la technologie micro-ondes peine à monter en échelle, même si elle possède déjà quelques applications industrielles.

« Une molécule sur deux est synthétisée sous micro-ondes en recherche pharmaceutique. L'utilisation de cette technologie est répandue depuis déjà quelques années dans les laboratoires, notamment des groupes industriels », explique Pascal Rousseaux, fondateur et président de Processium, PME spécialisée dans la conception de procédés pour la chimie, la pharmacie, l'environnement et les cosmétiques. La technologie micro-ondes, alternative aux techniques de chauffage classiques, semble avoir le vent en poupe. La technique ne manque pas d'attraits : diminution du temps de réaction et des quantités de solvant utilisées, économies d'énergies pour le chauffage, diminution des sous-produits... Le chauffage étant instantané, la technique évite d'éventuelles réactions secondaires. Autre avantage de la technologie micro-ondes, l'apport de chaleur se fait du cœur du réacteur vers les parois, alors qu'il se fait des parois vers le cœur avec les méthodes de chauffage traditionnelles. Et s'il n'y pas d'inertie au chauffage, il n'y a pas davantage d'inertie au refroidissement en réacteur ouvert. Pourtant, l'extrapolation de la technique micro-ondes à l'échelle industrielle pose problème.

Afin de développer l'utilisation des micro-ondes pour apporter de l'énergie à la réaction chimique à l'échelle industrielle, Processium a participé depuis 2006 au projet Samoi (synthèse assistée par micro-ondes et industrialisation) sur trois ans et labellisé par le pôle de compétitivité Axelera, au côté de Sairem, spécialiste et concepteur de systèmes micro-ondes. Au sein de ce projet, un travail de thèse vient de s'achever au laboratoire de génie des procédés catalytiques (LGPC) sur le campus de la Doua, à Villeur banne. L'objectif était d'établir une méthodologie pour permettre la montée en échelle des réacteurs micro-ondes en cuve agitée.

Dans un premier temps, le LGPC et Sairem ont construit un réacteur pilote pouvant fonctionner en mode ouvert pour des procédés continus. « Idéalement, il faudrait connaître les propriétés physiques et chimiques du mélange réactif qui évoluent au cours de la réaction, ce qui est inaccessible aujourd'hui. Pour établir notre méthodologie, nous avons considéré des propriétés constantes du mélange ou, éventuellement, une variation linéaire en composition. La clé de l'extrapolation reste toutefois la mise en œuvre de manipulations préliminaires pour éviter notamment les risques de surchauffe du mélange et la création de zones chaudes », expose Claude de Bellefon, directeur du LGPC.

Le projet s'est néanmoins heurté à certaines limites. « Nous manquons de données pour déterminer les caractéristiques d'un réacteur adapté à l'échelle industrielle, notamment ses dimensions et sa puissance », regrette Pascal Rousseaux. Les caractéristiques d'un réacteur micro-ondes dépendent aussi fortement de la réaction voulue. En outre, la technologie micro-ondes propose un mode de chauffage hétérogène, car les micro-ondes n'entrent dans la matière qu'à une profondeur de deux ou trois centimètres. Cette caractéristique a dû être compensée par des solutions techniques. « L'industriel rencontre trois types de problématiques. D'abord, il doit assurer un chauffage contrôlable et homogène dans un réacteur de plusieurs centaines de litres. Ensuite, l'installation de générateurs électriques volumineux à forte puissance n'est pas toujours aisée. Enfin, pour se lancer dans l'installation de tels équipements, il faut pouvoir démontrer l'intérêt de cette solution en terme d'investissement, d'économie d'énergie ou d'efficacité du procédé », détaille le président de Processium.

De plus, la technologie micro-onde fait partie d'un ensemble de techniques à prendre en compte quand les industriels souhaitent intensifier leurs procédés. Elle subit donc la concurrence d'autres techniques. « Par exemple, les industriels font beaucoup d'efforts pour développer d'autres méthodes d'intensification des procédés, notamment par utilisation de réacteurs structurés ou micro-réacteurs », commente Claude de Bellefon.

Pour la stratégie de montée en échelle, « notre étude montre qu'il vaut mieux utiliser des cavités (ndlr, enceintes réactionnelles) de petite taille transparentes aux micro-ondes », ajoute Claude de Bellefon.

Adapter la technologie aux besoins industriels

L'industrialisation est donc envisageable en utilisant plusieurs cavités en parallèle ou en série dans un procédé ouvert. Reste à développer le marché, idéalement dans les secteurs de la pharmacie et des cosmétiques, qui mettent en jeu des réacteurs de 100 à 1 000 tonnes de capacité. « Mais à cette échelle, la technologie micro-ondes nécessite des générateurs de 100 à 300 kW, des puissances particulièrement complexes à atteindre », nuance Pascal Rousseaux.

« Pour le moment, dans l'industrie, la technologie micro-ondes est utilisée pour moitié dans l'agro-alimentaire, et pour moitié dans la chimie fine, la synthèse et le traitement des matériaux. En France, des sociétés comme Archimex et Oléos utilisent des équipements micro-ondes de taille industrielle pour l'extraction végétale », précise Marilena Radoiu, directrice R&D chimie et plasma de Sairem.

Les équipementiers comme Sairem sont donc prêts pour un développement du marché. Les industriels doivent maintenant identifier les réactions propices à l'usage des micro-ondes, étape préalable à une meilleure connaissance des coefficients de réponse des milieux réactionnels aux micro-ondes.

Pour Pascal Rousseaux, l'aventure ne devrait pas s'arrêter avec le projet Samoi : d'autres projets sont en cours de définition. De son côté, Claude de Bellefon affiche également sa confiance : « avec Samoi, nous avons défriché le terrain. Nous disposons maintenant d'un instrument fiable pour l'étude et l'extrapolation de réactions sous micro-ondes. La priorité est maintenant de convaincre des utilisateurs susceptibles d'utiliser les micro-ondes en milieu réactif pour appliquer cette méthode ».

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