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Les -273,13 °C attendus à Grenoble !

À Grenoble, Alexane Roupioz

Au sein du pôle cryogénique grenoblois, le Service des Basses Températures nous a ouvert ses portes le temps d'une journée. De l'exploration spatiale à la spectroscopie, son expertise en cryogénie est très prisée. Immersion en zone froide.

Cet hiver, la neige s'est faite rare sur les sommets des massifs du Vercors et de la Chartreuse. Mais à Grenoble, le froid n'a pas dit son dernier mot. La ville iséroise concentre une expertise cryogénique exceptionnelle par la présence de grands utilisateurs de ces compétences (CEA, Grenoble CNRS - Institut Néel, les grands instruments européens ESRF et ILL), de fournisseurs d'hélium liquide et d'industriels (Air Liquide, PME locales). Le Service des basses températures (SBT), membre de l'Institut de nanosciences et cryogénie (Inac) et de l'Université Joseph Fourier (UJF), s'organise autour de trois laboratoires supports et trois laboratoires thématiques. Rassemblant 70 personnes, il est présent dans de nombreux domaines de recherche tels que l'exploration spatiale, la fusion nucléaire ou encore la spectroscopie. « Nous avons un fort ancrage en recherche technologique », souligne Lionel Duband, responsable du SBT. Et au sein de ce laboratoire grenoblois, les températures peuvent atteindre jusqu'à 15 mK (-273,13°C) en toute saison.

Dans les cryostats à dilution, le refroidissement repose sur la dilution, sous forme liquide, d'une forme rare et chère de l'hélium, l'3He, dans l'autre isotope stable de cet élément, l'4He. « La désaimantation adiabatique, expérimentée pour la première fois en 1933, apparaît aujourd'hui comme une alternative au coût et à la pénurie d'3He », confie Pierre-Étienne Wolf, directeur adjoint de l'Institut Néel. Un sel paramagnétique placé dans un réfrigérant est soumis à un champ magnétique produit par une bobine supraconductrice. Sous l'effet de ce champ, les moments magnétiques du sel vont s'aligner sur la direction et le sens du champ. La chaleur produite au cours de l'aimantation est évacuée par un bain thermique. Lorsque l'on retire le champ magnétique, les moments puisent dans l'énergie thermique pour retourner dans leur orientation aléatoire entraînant une chute de la température du matériau.

La RMN, et son application en imagerie médicale, permet d'étudier la structure des molécules sans endommager le vivant. Placée dans un fort champ magnétique (jusqu'à 2 000 fois le champ magnétique terrestre), une population d'atomes donnée s'organise selon deux niveaux d'excitation.

 

Optimiser la spectroscopie RMN

 

La différence d'énergie entre ces deux niveaux, propre à chaque molécule, constitue le signal mesuré en RMN. Malheureusement, il est souvent trop faible. Trois possibilités s'offrent alors aux scientifiques : augmenter le champ magnétique, diminuer la température, utiliser la Polarisation dynamique nucléaire (DNP : utilisation des propriétés de spin de l'électron). Les chercheurs de l'Inac travaillent déjà avec un système combinant ces trois techniques. Le système de refroidissement actuel fonctionne à l'azote liquide et ne descend pas en dessous de 105 K.

Avec le projet NUclear magnetic resonance spinning MOdul Cryostat (NUMOC), les scientifiques ont mis au point un dispositif cryogénique à hélium liquide pouvant atteindre 10 K. Ce nouveau système fonctionne sur la base d'une boucle de circulation de l'hélium. Cela représente un gain de plusieurs milliers de litres par heure du liquide si convoité. « Dès l'automne, le dispositif fonctionnera avec un cryoréfrigérateur donc en autonomie, sans aucune consommation d'hélium », précise Éric Bouleau du CEA. Il sera utilisé pour l'étude d'échantillons en poudre. Parasité par du bruit dû aux interactions entre atomes et électrons, le signal des solides en RMN est souvent faible par rapport au bruit. Pour s'en affranchir, les échantillons seront mis en rotation à 2 millions de tours/min pour limiter les effets parasites. Financé par une bourse ANR et en partenariat avec la société Bruker (instrumentation scientifique), le projet NUMOC dont le montant exact reste confidentiel se chiffre en centaines de milliers d'euros. D'ici le mois de juin, le dispositif sera testé sur l'installation DNP existante avec de vrais échantillons. « Le projet NUMOC est un vrai saut à la fois technologique et scientifique », s'enthousiasme Éric Bouleau. Grâce à la DNP, le temps d'acquisition sur des mesures de routine est considérablement réduit (plus que quelques secondes contre quelques jours auparavant). Par ailleurs, les nouvelles techniques cryogéniques vont permettre la réalisation d'expériences plus précises et donner accès à des signaux plus forts et mieux discernables. Elles ouvrent également la porte à des domaines de températures non explorés. La vague de froid semble s'être installée à Grenoble pour un moment.

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